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液相液质关机小贴士

(发布时间:2019-01-31 点击:238)
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液相色谱关机小贴士

 

色谱柱冲洗和保存

停机前,将色谱柱彻底冲洗,使用说明书中指明的溶剂保存色谱柱,从仪器上卸下色谱柱,用堵头密封保存。

 

仪器冲洗和溶剂置换

液相色谱相关单元需全部进行溶液置换和冲洗,防止管路污染或堵塞。

 

反相色谱置换步骤:

  1. 取下色谱后用两通连接管路;

  2. 如果流动相中含有缓冲盐,将相应管路更换为纯水,排气(Purge)5分钟;

  3. 以1.0 mL/min流速冲洗色谱系统30分钟;

  4. 将仪器所有管路都置换成100%纯甲醇溶液,包括流动相管路(四元低压梯度系统包括A/B/C/D流动相管路,二元高压梯度系统包括A/B流动相管路)、洗针液管路、柱塞杆清洗管路,流动相管路排气5分钟,自动进样器管路排气25分钟;

  5. 1.0 mL/min流速冲洗色谱系统30分钟。

注意:如果流动相中不含缓冲盐,可跳过步骤2)、3)

 

正相色谱置换步骤:

  1. 取下色谱柱用两通连接管路;

  2. 将仪器所有管路都置换成异丙醇,包括流动相管路(四元低压梯度系统包括A/B/C/D流动相管路,二元高压梯度系统包括A/B流动相管路)、洗针液管路、柱塞杆清洗管路,流动相管路排气5分钟,自动进样器管路排气25分钟;

  3. 1.0 mL/min流速冲洗色谱系统30分钟。

 

 

关机

  1. 清理进样器中的样品瓶,妥善处理;

  2. 清空废液瓶中的废液;

  3. 关闭所有单元电源,切断电源线。

 

液相质谱关机小贴士

 

冲洗液相系统置换溶液、管路、离子源

在液质正常工作状态下,取下完成冲洗的色谱柱,用堵头密封保存;换上两通,将流动相置换成50%的甲醇水溶液,0.4 mL/min流速冲洗60分钟;流动相和洗针液置换成100%甲醇,流动相管路排气5分钟,自动进样器管路排气25分钟,0.4 mL/min流速冲洗管路20 分钟。

 

液质系统待机、卸真空

关闭液相,质谱待机。

打开软件“系统控制(System Control)”模块,点击“自动关机(Auto Shutdown)”,待质谱加热模块和DL降温后,分子涡轮泵和机械泵停止,等待关机完成后,即可关闭软件,使用DL Plug堵住DL入口。

 

关机

关闭液相色谱各单元和质谱单元电源;

关闭氮气发生器电源或液氮罐总气阀,关闭氩气钢瓶总气阀;

清空废液,检查废气管位置。

 

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